聲明

本文是學(xué)習(xí)GB-T 26606-2011 工業(yè)用氰乙酸甲酯. 而整理的學(xué)習(xí)筆記,分享出來希望更多人受益,如果存在侵權(quán)請及時(shí)聯(lián)系我們

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用氰乙酸甲酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯乙酸、氰化鈉、甲醇等為原料制得的工業(yè)用氰乙酸甲酯。

化學(xué)式：NCCH?COOCH

相對分子質(zhì)量：99.09(按2007年國際相對原子質(zhì)量)

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 6283 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾 · 費(fèi)休法(通用方法)

GB/T 6678 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T 9722 化學(xué)試劑 氣相色譜法通則

3 要求

3.1 外觀：無色至微黃色透明液體。

3.2 工業(yè)用氰乙酸甲酯指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表 1 技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng) 目	指 標(biāo)
	一 等 品	合 格 品
氰乙酸甲酯，w/%	≥99.0	≥96.0
丙二酸二甲酯，w/%	≤0.05	≤0.20
酸度(以乙酸計(jì)),w/%	≤0.10	≤0.20
水分，w/%	≤0.10	≤0.20
氰基丁二酸二甲酯，w/%	供需雙方協(xié)商
三甘氨酸三甲酯，w/%	供需雙方協(xié)商

4 試驗(yàn)方法

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合 GB/T 6682
中規(guī)定的三級水。

GB/T 26606—2011

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T
601、GB/T 603 的 規(guī)

定制備。

4.1 外觀的測定

取適量實(shí)驗(yàn)室樣品于試管中，目視觀察。

4.2
氰乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、三甘氨酸三甲酯含量的測定

4.2.1 方法提要

采用氣相色譜法。在規(guī)定的色譜條件下，試樣經(jīng)汽化通過毛細(xì)管色譜柱，使其中各組分分離，用火
焰離子化檢測器檢測，用乙二醇為參照物測定各組分的相對校正因子，用校正面積歸一化法定量，減去

水分，計(jì)算各組分的含量。

4.2.2 試劑

4.2.2.1 氫氣，體積分?jǐn)?shù)≥99.8%。

4.2.2.2 氮?dú)?#xff0c;體積分?jǐn)?shù)≥99.8%。

4.2.2.3 空氣，經(jīng)活性炭和分子篩凈化。

4.2.3 儀器

4.2.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器(FID 整機(jī)靈敏度、穩(wěn)定性符合GB/T 9722 的規(guī)定，線

性范圍滿足分析要求。

4.2.3.2 記錄儀：色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。

4.2.3.3 微量注射器：1.0μL。

4.2.4 色譜柱及典型操作條件

本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2。典型色譜圖及各組分的相對保留值見附錄
A 中

圖 A.1 和表 A.2。
其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。

表 2 推薦的色譜柱和色譜操作條件

項(xiàng) 目	參 數(shù)
色譜柱固定相	聚乙二醇-20 M
毛細(xì)管色譜柱	30 m×0.32 mm×0.5μm(柱長×柱內(nèi)徑×液膜厚度)
柱箱溫度	初始溫度140℃保持10min,以20℃/min的速度升溫到240℃,保持20 min
汽化室溫度/℃	260
檢測器溫度/℃	260
載氣流量/(mL/min)	37
氫氣流量/(mL/min)	37
空氣流量/(mL/min)	300
進(jìn)樣量/μL	0.2
分流比	100:1

GB/T 26606—2011

4.2.5 分析步驟

按儀器說明書開啟儀器，按表2所示的操作條件調(diào)節(jié)儀器，待儀器穩(wěn)定后，注入實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行測

定。采用校正面積歸一化法定量。

相對質(zhì)量校正因子的測定見附錄 A 的 A.3 。
未知物的相對質(zhì)量校正因子以1.00計(jì)。

4.2.6 結(jié)果計(jì)算

氰乙酸甲酯及雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;, 數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：

(1)

式中：

f;- 組 分i 的相對校正因子；

A,—— 組 分i 的色譜峰面積；

w?— 4.4 測得的水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值。

4.2.7 允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值見表3。

表 3 色譜測定結(jié)果允許差

項(xiàng)	目	氰乙酸甲酯	丙二酸二甲酯	氰基丁二酸二甲酯	三甘氨酸三甲酯
絕對差值/%	≤	0.05	0.02	0.03	0.03

4.3 酸度的測定

4.3.1 試劑

4.3.1.1 甲醇。

4.3.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH

4.3.1.3 甲基紅-亞甲基蘭混合指示液。

4.3.2 儀器

堿式滴定管：10mL, 分度值0.05 mL。

4.3.3 分析步驟

在250mL 三角瓶中，加入50mL 甲醇，用移液管量取實(shí)驗(yàn)室樣品5mL,
加3滴甲基紅-亞甲基蘭混

合指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至翠綠色，穩(wěn)定15s 不褪色為終點(diǎn)。

在測定的同時(shí)，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

4.3.4 結(jié)果計(jì)算

酸度以乙酸(CH?COOH) 計(jì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?, 數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算：

(2)

GB/T 26606—2011

式中：

V?— 試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.1.2)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);

V2—
空白試驗(yàn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.3.1.2)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);

c ——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);

V— 試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)(V=5.0);

p 試驗(yàn)溫度下試樣的密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL);

M—— 乙酸(CH?COOH) 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=60.05)。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.01%。

4.4 水分的測定

稱取實(shí)驗(yàn)室樣品10g,精確至0.01 g,按 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行。水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
w? , 數(shù)值以%

表示。

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。

5 檢驗(yàn)規(guī)則

5.1
第3章要求中3.1外觀和3.2表1規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。出廠檢驗(yàn)每批進(jìn)行一次。

5.2
工業(yè)用氰乙酸甲酯應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品符
合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：

a) 生產(chǎn)廠名稱；

b) 產(chǎn)品名稱；

c) 生產(chǎn)日期或者批號；

d) 產(chǎn)品等級；

e) 本標(biāo)準(zhǔn)編號。

5.3
在原材料、工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批為一個組批，但若干個生產(chǎn)批構(gòu)成一個檢驗(yàn)
批的時(shí)間通常不超過一天。

5.4 工業(yè)用氰乙酸甲酯的采樣單元數(shù)按GB/T 6678 的規(guī)定確定。

5.5 工業(yè)用氰乙酸甲酯采樣方法按 GB/T6680
的規(guī)定進(jìn)行。所取實(shí)驗(yàn)室樣品總量不得少于200 mL,
實(shí)驗(yàn)室樣品混合均勻后分成兩份，分裝于清潔、干燥的試樣瓶中，貼上標(biāo)簽，注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣日
期、取樣地點(diǎn)、取樣者姓名。 一瓶供檢驗(yàn)用， 一瓶留樣備查。

5.6 檢驗(yàn)結(jié)果的判定按 GB/T 8170
中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本
標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符
合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品應(yīng)為不合格。

5.7 當(dāng)用戶要求對工業(yè)用氰乙酸甲酯作鑒別試驗(yàn)時(shí)，鑒別試驗(yàn)方法參見附錄 B。

6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

6.1 工業(yè)用氰乙酸甲酯包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：

a) 產(chǎn)品名稱；

b) 生產(chǎn)廠名稱、廠址；

c) 批號或生產(chǎn)日期；

d) 產(chǎn)品等級；

e) 凈含量；

GB/T 26606—2011

f) 保質(zhì)期；

g) 本標(biāo)準(zhǔn)編號。

6.2
工業(yè)用氰乙酸甲酯應(yīng)用經(jīng)清潔、干燥、涂有耐腐涂層的鋼桶或耐腐防靜電塑料桶包裝，或用專用不
銹鋼制槽罐(車)包裝。桶蓋及密封件應(yīng)符合密封和清潔要求。

6.3
工業(yè)用氰乙酸甲酯裝卸及運(yùn)輸時(shí)，應(yīng)防止猛烈撞擊，避免日曬雨淋。應(yīng)保證包裝件的完整。

6.4
工業(yè)用氰乙酸甲酯應(yīng)貯存在干燥、通風(fēng)、避免陽光直曬的防火倉庫內(nèi)。工業(yè)用氰乙酸甲酯在符合
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的包裝、貯存、運(yùn)輸要求下，自生產(chǎn)之日起，
一等品保質(zhì)期至少為6個月，合格品保質(zhì)期至少 為3個月。

7 安全

氰乙酸甲酯可燃，直接接觸對人體有害。生產(chǎn)廠應(yīng)提供該產(chǎn)品完整的《化學(xué)品安全技術(shù)說明書》,用

戶使用時(shí)要注意遠(yuǎn)離火源，進(jìn)行必要的防護(hù)。

GB/T 26606—2011

附 錄 A

(規(guī)范性附錄)

氰乙酸甲酯及雜質(zhì)含量測定的典型色譜圖、各組分相對保留值、

相對質(zhì)量校正因子的測定方法

A.1 氰乙酸甲酯及雜質(zhì)含量測定的典型色譜圖

典型色譜圖見圖 A.1。

?

1—— 甲醇；

2——氯乙酸甲酯；

3——羥基乙酸甲酯；

4——丙二酸二甲酯；

5——氰乙酸甲酯；

6——氰基丁二酸二甲酯；

7——三甘氨酸三甲酯。

圖 A.1 氰乙酸甲酯及雜質(zhì)典型色譜圖

A.2 各組分的相對保留值

各組分相對保留值見表 A.1。

表 A.1 各組分的相對保留值

物質(zhì)名稱	甲醇	氯乙酸甲酯	羥基乙酸 甲酯	丙二酸 二甲酯	氰乙酸 甲酯	氰基丁二酸 二甲酯	三甘氨酸 三甲酯
相對保留值	0.189	0.268	0.340	0.453	1.00	2.05	2.29

GB/T 26606—2011

A.3 相對質(zhì)量校正因子的測定

A.3. 1 試 劑

A.3. 1. 1	氰乙酸甲酯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99 .8%。
A.3. 1.2	甲醇：色譜純。
A.3. 1.3	氯乙酸甲酯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%。

A.3. 1.4	羥基乙酸甲酯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98%。
A.3. 1.5	丙二酸二甲酯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99%。
A.3.1.6	氰基丁二酸二甲酯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于95%。
A.3. 1.7	三甘氨酸三甲酯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于95%。
A.3. 1.8	乙二醇：色譜純。

A.3.2 分析步驟

用小口配膠塞的安培瓶，依次稱入羥基乙酸甲酯、氯乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、
三甘氨酸三甲酯和甲醇等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，搖勻，該混合溶液總量約(5～6)g 。
稱取該溶液約0 . 2 g, 加入已稱 入 2 0g 氰乙酸甲酯的安培瓶中，再加入0.2
g 乙二醇作參照物，搖勻至澄清透明，得校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。

校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液中雜質(zhì)的含量應(yīng)與待測試樣中雜質(zhì)含量相近，參照物乙二醇含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為1%。

以上各組分稱量精確至0 . 0001 g, 各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算精確至0 .
001%。當(dāng)配制校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶

液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含其他被測組分大于0
.01%時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的組分含量應(yīng)予以修正。

在與測定樣品相同的色譜操作條件下，將配制的校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜儀。平行測定3次以上，
峰面積相對誤差應(yīng)小于2%,取3次測定的峰面積的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。根據(jù)所得的峰面積及雜

質(zhì)組分含量，計(jì)算各組分的相對質(zhì)量校正因子fi。

A.3.3 相對質(zhì)量校正因子的計(jì)算

組 分i 相對乙二醇的相對質(zhì)量校正因子fi, 按 式(A.1) 計(jì) 算 ：

式 中 ： Arc——

A,—

參照物乙二醇的峰面積；

組 分 i 的峰面積；

… …… ………………… (A.1)

wea—— 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液中參照物乙二醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值；

校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液中組分 i
的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值。

GB/T 26606—2011

附 錄 B

(資料性附錄)

氰乙酸甲酯的鑒別試驗(yàn)方法

B.1 化學(xué)分析法—— 顯色法

B.1.1 試 劑

B.1.1.1 對苯二酚。

B.1.1.2 甲醇。

B.1.1.3 氨水溶液：10%。

B.1.2 分析步驟

取 1 0 mg 實(shí)驗(yàn)室樣品，加5 mL 甲 醇 和 2 0mg 對苯二酚，溶解后，加入1mL
氨水溶液，應(yīng)立即顯深

藍(lán)色。

B.2 儀器分析法—— 紅外光譜法

實(shí)驗(yàn)室樣品的紅外吸收譜圖應(yīng)與氰乙酸甲酯標(biāo)樣的紅外吸收譜圖無明顯差異。氰乙酸甲酯標(biāo)樣的

紅外吸收譜圖見圖 B.1。

GB/T 26606—2011

波數(shù)/cm1

圖 B.1 氰乙酸甲酯紅外吸收譜圖

延伸閱讀

更多內(nèi)容 可以 GB-T 26606-2011 工業(yè)用氰乙酸甲酯. 進(jìn)一步學(xué)習(xí)

聯(lián)系我們

DB5226-T 244.6-2023 易地扶貧搬遷后續(xù)扶持服務(wù)規(guī)范 第6部分：居家養(yǎng)老服務(wù) 黔東南苗族侗族自治州.pdf